一、實驗原理

1.掌握簡易的實驗室超濾膜組件封裝的操作技術；

2.掌握中空纖維膜滲透通量和分離效率的方法。

二、實驗原理

膜的性能包括物理化學性能和分離透過性能。膜的物理化學性能是指承壓性、耐溫性、耐酸堿性、抗氧化性、耐生物與化學侵蝕性、機械強度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、親水性和疏水性、孔隙率、電性能、膜的形態(tài)結構以及膜的平均孔徑等。膜的分離透過特性主要是指滲透通量和分離效率。

超濾膜分離基本原理是用壓力差作為推動力，利用膜孔的滲透和截留性質，使不同的組分實現(xiàn)分離，因此要達到良好的分離目的，要求被分離的組分間相對分子質量至少要相差一個數(shù)量級以上。超濾膜分離的工作效率以滲透通量和分離效率作為衡量指標。膜通量計算如下式：

式中，J為膜的滲透通量（通常純水通量）（L/m2h，0.1 MPa）；

S為中空纖維膜的有效面積（外壓法為膜外表面積，內(nèi)壓法為膜內(nèi)表面積）（m2）；

V為透過液體的體積（L）；t為時間（h）。

組分截留率的定義如下：

式中—R為截留率；

C0為原溶液濃度；

C1為透過液濃度。

將中空纖維膜封成膜組件后，進行中空纖維膜的通量與截留率的。進料液可以從膜的內(nèi)表面透過膜，也可以通過膜的外表面透過膜，因此水通量和截留率的方式分為內(nèi)壓法和外壓法，如圖3所示。另一方面，根據(jù)料液在膜組件中流動方式的不同，水通量和截留率的方式又可以分為：錯流法和死端法。綜上所述，中空纖維膜的水通量和截留率的方式可以分為：內(nèi)壓錯流法、外壓錯流法、內(nèi)壓死端法和外壓死端法，如圖4所示。本實驗中中空纖維膜的通量和截留率用的都是內(nèi)壓錯流過濾，如下圖所示。

 

三、實驗原料和設備

1. 原料：

（1）組裝膜組件所需材料 中空超濾纖維膜；塑料管；尼龍（1010）管；一次性紙杯；哥倆好膠；705膠；膜組件封裝專用樹脂。

（2）水通量和截留率所需材料 碳素墨水；量筒；塑料量杯；菌種瓶。

2. 設備：防震壓力表；不銹鋼球形閥門；輸液泵；三通；變徑；PU管。

四、實驗裝置與流程

如下圖所示。

中空纖維超濾膜過程流程

A:磁力攪拌器（電熱套） B: 進料桶 C:溫度計 D:泵 E:壓力表 F:膜組件 G:量筒 H:閥門 I:閥門 管道標號：1、2、3、4、5、6

五、實驗步驟

1、中空纖維膜的預處理與孔徑觀察

截取一小段膜，在光學顯微鏡下觀察內(nèi)、外表面和斷面的孔結構。

2、膜組件的封裝

（1）剪取4-5cm的塑料管兩根，用哥倆好膠將其一端粘在紙上，兩根塑料管的距離10-15cm，晾干備用。

（2）取長度約30cm中空纖維膜5-10根，剪齊，在膜兩端涂覆705硅橡膠進行封端，干后（約6小時）在膜兩端套上尼龍管（4-5cm）。

（3）組件澆鑄：將膜組件專用樹脂（兩組份）在一次性紙杯中按一定比例混勻，倒入（1）中的塑料管中（充滿塑料管體積的2/3），然后將（2）中的尼龍管插入到塑料管中（注意：尼龍管不能插到底，膜要插到底；在操作的過程中盡量防止氣泡的產(chǎn)生），等樹脂完全固化后（約12小時），進行修整（撥去塑料管，將膜長出尼龍管的部分割去），得到實驗室用簡易的膜組件，并檢驗膜組件是否漏。

3、水通量與截留率的

（1）水通量的測定 如圖5所示，用泵將純水壓送到中空纖維膜組件內(nèi)，進口壓力恒定為0.10MPa，經(jīng)過膜分離，用量筒接取滲透液，記錄一定時間內(nèi)滲透過膜的水量，多余的水則回流到貯槽中。三次，取其平均值。計算得到純水通量。

（2）用中空纖維膜組件截留碳素墨水中的碳素顆粒，截留實驗用的裝置和膜水通量的裝置相同。將一定濃度的碳素墨水（約0.4g/L）溶液作為的進料液，置于磁力攪拌器上不停攪拌，以保證實驗過程中混合均勻。用濁度儀原料液和滲透液的透光度。

（3）繪制“濁度-碳素墨水濃度”標準曲線，根據(jù)所測濁度，在標準曲線上找出濃度，計算得到截留率。

六、實驗結果處理

1.水通量的計算

孔徑d=0.0735mm s=π*d*h=3.14*0.0735*350=80.78mm^2=8.08*10^-5m^

t=0.402h

根據(jù)數(shù)據(jù)，后七個比較穩(wěn)定，則

J=v/(s*t)

=6*10^-3/(0.4092*8.08*10^-5)

=184.72l*m^-2*h^-1

2.截留率的測定，過濾前濁度=98.5 過濾后濁度=2.15

根據(jù)濃度-濁度的關系曲線，過濾前的濃度=0.16mg/l

過濾后的濃度=408.8mg/l

=1-0.16/408.8*100%

=99.96%

七、實驗結論及感想

在中空纖維超濾膜的制備與性能的實驗中，我了解了中空纖維膜的制備方法，熟悉了實驗設備，也了解到利用中空纖維膜超濾的原理，水通量和截留率測定的原理。在做實驗的時候，查了一些資料，更加明白中空纖維膜和我們的生活密密相關，例如咱們喝的水通常要就行過濾處理，就會用到該膜，而膜技術在國內(nèi)已開始廣泛應用，膜技術推廣也已進入成熟期，采用膜技術進行污染物與水分子進行分離，可將寶貴的水資源進行二次利用，同時污染物中的貴重金屬離子也可以過濾濃縮回收使用，經(jīng)濟效益十分可觀，知名石化、羊絨制造、飲料、醫(yī)藥、城市污水處理等單位已大規(guī)模應用，不占地，不耗費能源，投資收益明顯，前景極為廣闊。例如在發(fā)酵液除菌過濾發(fā)酵，液菌體濃縮回，用果酒、藥酒、低度白酒的澄清過濾除濁，茶飲料、果飲料澄清過濾濃縮，中藥提取液的分離和精制，高濃度高黏度溶液過濾，城市污水回收，住宅小區(qū)或大樓中水回用，自來水、地下水除菌除濁凈化，反滲透系統(tǒng)的前級預處理，海水淡化前級預處理，餐飲行業(yè)自來水凈化。